روش های آنالیز طیفی بر اساس مطالعه گسیل نوری یا طیف جذب است. بین تجزیه و تحلیل طیفی جذب اتمی (تحلیل بر اساس طیف جذبی) و تجزیه و تحلیل طیفی انتشار (تحلیل بر اساس طیف انتشار) تمایز قائل شد. تحلیل طیفیبه طور گسترده برای تجزیه و تحلیل کیفی و کمی استفاده می شود مواد مختلف. از خطوط مشخصه طیف، ترکیب عنصری یک ماده را می توان تعیین کرد و شدت خط طیفی معیار غلظت ماده در نمونه است.

طیف سنجی انتشار

اتم‌های عناصر در حالت برانگیخته تابش با طول موج کاملاً مشخص از خود ساطع می‌کنند. طیف انتشار (طیف انتشار) برای هر عنصر جداگانه است، آنها از مجموعه خاصی از خطوط مشخصه تشکیل شده اند که از آن می توان ترکیب عنصری ماده و غلظت آن را تعیین کرد.

در تجزیه و تحلیل طیفی گسیلی، نمونه آزمایش در صورتی که مایع یا مایع باشد تبخیر یا سوزانده می شود جامد، سپس در معرض دمای بالا یا شارژ الکتریکیبرای انتقال اتم ها به حالت برانگیخته و ثبت طیف. تجزیه و تحلیل انتشار کیفی به رمزگشایی خطوط در طیف نمونه مورد تجزیه و تحلیل می رسد. تجزیه و تحلیل کمی مبتنی بر مقایسه شدت خطوط طیفی نمونه با شدت خطوط در طیف یک نمونه استاندارد است که محتوای عنصر تعیین شده در آن مشخص است.

منابع تحریک می تواند شعله، قوس الکتریکی، جرقه، پالس یا تخلیه خلاء الکتریکی باشد. یک تخلیه قوس الکتریکی دمایی بین 5000 تا 7000 درجه سانتیگراد تولید می کند که در آن اتم های اکثر عناصر به حالت برانگیخته می روند. در یک جرقه ولتاژ بالا با دمای 7000-15000 درجه سانتیگراد، اتم های عناصر با پتانسیل تحریک بالا برانگیخته می شوند. تخلیه پالسی و خلاء الکتریکی برای تحریک گازهای بی اثر استفاده می شود.

با توجه به روش ثبت طیف، انواع مختلفی از تجزیه و تحلیل طیفی انتشار متمایز می شود. در تجزیه و تحلیل بصری، ترکیب کیفی با مشاهده مستقیم طیف مرئی تعیین می شود. دقیق‌تر آنالیز عکاسی است که طبق آن طیف بر روی صفحه عکاسی عکس‌برداری می‌شود، که سپس بر روی یک اسپکترو پروژکتور برای تعیین کیفی بررسی می‌شود یا با استفاده از یک میکروفتومتر برای تعیین‌های کمی، نورسنجی می‌شود. یک سری خطوط ثابت متناظر با خطوط طیفی نمونه مورد مطالعه بر روی یک صفحه عکاسی به دست می آید که میزان سیاه شدن آن متناسب با شدت این خطوط است.

طیف پروژکتورها برای رمزگشایی طیف نگارها استفاده می شوند. صنعت داخلی طیف پروژکتور PS-18 را تولید می کند که به دست آوردن بخش های کوچکی از طیف 20 بار بزرگ شده روی صفحه را امکان پذیر می کند و رمزگشایی آنها را در طول تجزیه و تحلیل کیفی یا نیمه کمی ساده تر می کند.

چگالی سیاه شدن خطوط روی صفحه عکاسی با استفاده از میکروفتومتر اندازه گیری می شود. شار نور از قسمت سیاه نشده صفحه عکاسی عبور داده می شود و سپس با یک گالوانومتر به یک فتوسل هدایت می شود. انحراف سوزن گالوانومتر روی ترازو مشخص شده است. سپس شار نور از قسمت سیاه شده صفحه عبور داده می شود و دوباره انحراف سوزن گالوانومتر مشخص می شود. چگالی سیاه شدن با معادله تعیین می شود:

که در آن I0 شدت نور عبوری از قسمت سیاه نشده صفحه عکاسی است. I شدت نوری است که از قسمت سیاه شده صفحه عکاسی عبور می کند.

از آنجایی که چگالی سیاه شدن متناسب با غلظت عنصر است، یک نمودار کالیبراسیون از وابستگی سیاه شدن به غلظت بر اساس قرائت های گالوانومتر ساخته می شود. با استفاده از این نمودار، محتوای عنصر مشخص می شود. برای تعیین چگالی سیاه شدن خطوط در یک طیف نگار، از یک میکروفتومتر MF-2 (یا MF-4) و یک میکروفتومتر دو پرتو IFO-451 استفاده می شود.

در تجزیه و تحلیل انتشار فوتوالکتریک، خطوط تحلیلی با استفاده از فتوسل ثبت می شوند. نتیجه تجزیه و تحلیل در مقیاس دستگاه اندازه گیری نشان داده می شود یا بر روی نوار یک دستگاه ضبط خودکار ثبت می شود.

طیف نگار کوارتز ISP-28. طیف نگار ISP-28 برای بدست آوردن طیف در محدوده طول موج 200-600 نانومتر استفاده می شود. آنالیزهای کمی و کیفی فلزات، آلیاژها، سنگ معدن، مواد معدنی و سایر مواد را انجام می دهد. در شکل 126 نمودار نوری دستگاه را نشان می دهد. نور از منبع 1 (قوس یا جرقه) از طریق یک خازن سه عدسی 3-5، که توسط صفحه کوارتز 2 از پاشش فلز محافظت می شود، به شکاف 6 واقع در کانون عدسی آینه ای 8 هدایت می شود. یک پرتو نور موازی منعکس شده از این لنز به منشور کوارتز 9 هدایت می شود. نور پراکندگی در معرض توسط یک لنز کوارتز 10 روی امولسیون صفحه عکاسی 11 متمرکز می شود.

سایر طیف نگارها طیف نگار آزمایشگاهی کوارتز رومیزی ISP-30 برای تجزیه و تحلیل کیفی فلزات، آلیاژها و سنگ معدن استفاده می شود. طیف نگار سه منشوری شیشه ای ISP-51 برای تجزیه و تحلیل مواد حاوی عناصر با تعداد خطوط طیفی کم استفاده می شود. برای تجزیه و تحلیل مواد حاوی عناصر با طیف های پیچیده خاص، از طیف نگار STE-1 استفاده می شود. برای تجزیه و تحلیل کمی و کیفی فلزات، سنگ معدن، مواد معدنی و غیره، از طیف‌نگار فوکوس بلند DFS-8 (سه تغییر) با توری‌های پراش و طیف‌نگار پراش DFS-452 استفاده می‌شود.

نورسنجی شعله

نورسنجی شعله یکی از بهترین هاست روش های دقیقتجزیه و تحلیل طیفی انتشار این روش به طور گسترده برای تعیین فلزات قلیایی و قلیایی خاکی استفاده می شود. ماهیت روش فتومتری شعله به شرح زیر است.

محلول آنالیت با هوای فشرده در ناحیه شعله اسپری می شود مشعل گاز، که در آن استیلن، هیدروژن، روشنایی یا هر گاز دیگری می سوزد. شعله مشعل همچنین به عنوان منبع انرژی برای تحریک اتم ها عمل می کند. یک دستگاه نوری خط طیفی عنصر مورد نظر را انتخاب می کند و شدت آن را با استفاده از یک فوتوسل اندازه گیری می کند. شدت خط طیفی متناسب با غلظت نمک موجود در محلول (در حدود معین) است. غلظت عنصر با استفاده از منحنی کالیبراسیون تعیین می شود. در زیر ترکیب برخی از مخلوط های گاز قابل اشتعال و میانگین دمای بدست آمده هنگام سوزاندن آنها (در درجه سانتیگراد) آمده است:

فتومتر شعله قابل حمل PPF-UNIZ.نمودار شماتیک فتومتر PPF-UNIZ در شکل نشان داده شده است. 127. گاز قابل احتراق از سیلندر (یا شبکه شهری) از مانوستات 2، بطری بافر 3، فیلتر 4 عبور می کند و از طریق ریزشیر 5 وارد میکسر 7 می شود که به طور همزمان عملکرد حذف کننده قطرات را انجام می دهد. فشار گاز بعد از مانوستات با استفاده از میکرو تپ 5 ثابت نگه داشته می شود و توسط فشارسنج مایع U شکل 6 اندازه گیری می شود. گاز اضافی به مشعل آزمایشگاهی 1 خارج می شود و می سوزد.

هوای فشرده از یک کمپرسور (بدون استفاده از روغن کاری) یا از یک سیلندر وارد یک بطری بافر 3 اینچی و سپس به فیلتر 13 می شود. فشار هوا با استفاده از یک میکرو شیر 12 ثابت نگه داشته می شود و با فشار سنج 11 اندازه گیری می شود. وارد سمپاش 8 می شود، جایی که محلول آنالیز شده از شیشه 10 مکیده می شود. محلول به شکل یک آئروسل ریز اتمیزه شده وارد میکسر 7 می شود، جایی که با گاز قابل اشتعال مخلوط می شود، مخلوط گاز و هوا از میکسر خارج می شود، حاوی حاوی عنصر مورد مطالعه در حالت اسپری شده و از طریق یک قطره گیر 14 وارد مشعل 20 می شود.

طول موج خط شعله زرد سدیم 5±589 میکرومتر، خط قرمز کلسیم 5±615 میکرومتر و خط مادون قرمز پتاسیم 5±766 میکرومتر است. شدت این خطوط توسط یک فتوسل 16، مجهز به فیلترهای تداخلی قابل تعویض 17 و دیافراگم 18 ثبت می شود. هنگام تعیین سدیم و کلسیم، از فتوسل های سلنیومی از نوع AFI-5 با حساسیت 460-500 μA/lm استفاده می شود. تعیین پتاسیم - فتوسل گوگرد نقره ای از نوع FESS-UZ با حساسیت 6000-9000 μA/lm. فتوسل‌ها و فیلترهای نوری توسط یک صفحه شیشه‌ای 19 از تابش حرارتی مستقیم شعله محافظت می‌شوند. جریان‌های نوری حاصل توسط یک میکرو آمپرمتر مغناطیسی 21 نوع M-95 ضبط می‌شوند که دو تا از سه فتوسل مطابق مدار جبرانی از طریق یک مدار به آن متصل می‌شوند. کلید برق 15.

قبل از شروع کار با دستگاه، در 10 (شکل 128) را باز کرده و آن را با چفت محکم کنید. یک لوله لاستیکی به لوله تخلیه 14 سمپاش 12 وصل می شود و در ظرفی با یک مایع مانع به ارتفاع 20-25 سانتی متر پایین می آید یک لیوان با ظرفیت 25-30 میلی لیتر آب مقطر زیر لوله مکش 13 قرار می گیرد. سمپاش یک دستگاه محافظ (ویزر) 11 روی در نصب شده و دستگاه به شبکه جریان متناوب 220 ولت (50 هرتز) متصل می شود. کمپرسور را برای تامین هوا روشن کنید و با چرخاندن آهسته دسته میکرو شیر "هوا" 4 در خلاف جهت عقربه‌های ساعت، به اتمیزه شدن خوب آب مقطر برسید. تشکیل آئروسل بسیار پراکنده فشار هوای بهینه (4-8) * 10000 Pa (0.4-0.8 atm) نباید در کل زمان اندازه گیری تغییر کند.

دسته میکرو شیر "گاز" 5 را به آرامی چرخانده، گاز را به مشعل برسانید و پس از 10-20 ثانیه، آن را در ورودی مشعل و در خروجی مانوستات مشتعل کنید. منبع گاز طوری تنظیم می شود که مخروط داخلی شعله سبز رنگ و قسمت بیرونی به رنگ آبی متمایل به آبی است. با استفاده از دسته 9 مشعل را در موقعیتی قرار دهید که مخروط داخلی شعله 5-6 سانتی متر زیر لبه ورودی دیافراگم پایین بیاید.

اندازه گیری ها پس از 20 دقیقه گرم شدن سلول فتومتریک آغاز می شود. در طول دوره گرمایش، دیافراگم سلولی باید کاملاً باز باشد، میکرو آمپرمتر روی حساسیت کم (1.0 μA) روشن شده و آب مقطر به شعله مشعل وارد می شود. پس از گرم کردن سلول فوتوالکتریک، دیافراگم بسته می شود، دسته میکرو آمپرمتر 6 به بالاترین حساسیت (0.1 μA) تغییر می کند و با چرخاندن سر اصلاح کننده واقع در سمت راست دستگاه، نشانگر میکرو آمپرمتر روی صفر تنظیم می شود.

برای ساخت منحنی کالیبراسیون، یک سری محلول استاندارد تهیه می شود. برای تهیه محلول استوک، 2.385 گرم کلرید پتاسیم KCl (درجه معرف) در یک فلاسک حجمی 500 میلی لیتری حل شده و با آب رقیق می شود. 00/5 میلی‌لیتر از این محلول را در یک فلاسک حجمی 500 میلی‌لیتری پیپت کرده و با آب مقطر تا نقطه رقیق (رقت 100 برابر) کنید. محلول به دست آمده حاوی 25 میلی گرم پتاسیم در 1 میلی لیتر از آن است. برای این کار، 20، 40، 60 و 80 میلی‌لیتر از محلول حاوی 25 میلی‌گرم در میلی‌لیتر پتاسیم را در فلاسک‌های حجمی 100 میلی‌لیتری پیپت کرده و حجم آن را با آب رقیق کنید.

این محلول ها به صورت متوالی وارد شعله مشعل می شوند و قرائت های میکرو آمپرمتر ثبت می شوند. هنگام انتقال از یک محلول به محلول دیگر، سمپاش با آب مقطر شسته می شود تا زمانی که سوزن میکرو آمپرمتر به صفر برگردد. بر اساس داده‌های به‌دست‌آمده، یک نمودار کالیبراسیون ساخته می‌شود: قرائت‌های میکروآمپرمتر (در امتداد محور آبسیسا) - غلظت عنصر در حال تعیین (در امتداد محور ارتین) (به میلی‌گرم بر میلی‌لیتر).

برای تعیین غلظت یک عنصر در محلول آزمایشی، آن را به شعله مشعل وارد کرده و قرائت‌های میکروآمپرمتر را ثبت می‌کنند که با استفاده از نمودار کالیبراسیون، غلظت عنصر مورد نظر مشخص می‌شود. در طول کل فرآیند تجزیه و تحلیل، لازم است فشار هوا و گاز ثابت بماند.

علاوه بر روش تعیین غلظت با استفاده از منحنی کالیبراسیون، از روش محلول های محدود کننده استفاده می شود، یعنی. هنگام تجزیه و تحلیل محلول مورد مطالعه، قرائت میکرو آمپرمتر و به موازات آنالیز محلول های استاندارد را از دستگاه دریافت کنید: محلول هایی با غلظت های کمتر و بالاتر. محتوای پتاسیم (به میلی گرم در لیتر) با استفاده از فرمول محاسبه می شود

که در آن c1 محتوای پتاسیم در محلول استاندارد غلیظ تر است. c2 - محتوای پتاسیم در محلول استاندارد کمتر غلیظ. I1 - قرائت میکرو آمپرمتر هنگام تجزیه و تحلیل یک محلول استاندارد با غلظت بالاتر. I2 - قرائت میکرو آمپرمتر هنگام تجزیه و تحلیل یک محلول استاندارد با غلظت کمتر. Ix - قرائت میکرو آمپرمتر هنگام تجزیه و تحلیل محلول آزمایش.

شعله فتومتر Flapho-4.دستگاه دو کاناله برای تعیین سریال سدیم، پتاسیم، کلسیم، لیتیوم و سرب با حساسیت بالا. تولید شده در GDR.

محلول آزمایشی نمونه با جاری شدن جذب می شود. با هوای فشرده اسپری کرده و به آئروسل تبدیل می شود. آئروسل وارد یک مخزن مخصوص می شود، جایی که یک گاز قابل اشتعال (استیلن یا پروپان) با آن مخلوط می شود و مخلوط حاصل به مشعل احاطه شده توسط هوای تصفیه شده عرضه می شود. در شعله گاز، ماده مورد مطالعه تبخیر می شود و اتم های آن برانگیخته می شوند. یک فیلتر تداخل فلزی یک جزء تشعشع تک رنگ را از طیف شعله عمومی انتخاب می کند که روی فتوسل سلنیوم می افتد. جریان نور متناوب حاصل تقویت شده و به دستگاه اندازه گیری یا ضبط عرضه می شود. نمودار دستگاه در شکل نشان داده شده است. 129.

سایر فتومترهای شعله:فتومتر شعله سه کاناله FP-101 برای تعیین غلظت Na، K، Ca و Li. فتومتر شعله PFM برای تعیین کمی غلظت عناصر قلیایی و قلیایی خاکی و همچنین منیزیم، بور، کروم و منگنز. آنالایزرهای مایع فتومتریک شعله PAZH-1 و BIAN-140 برای تعیین مقادیر ریز K، Na، Ca و Li در محلول ها، شعله فتومتر برای تعیین Na و K در سیالات بیولوژیکی.

اسپکتروفتومتری جذب اتمی

اتم های آزاد در حالت تحریک نشده واقع در منطقه شعله با دمای پایین، توانایی جذب انتخابی نور را دارند. طول موج نور جذب شده توسط اتم های یک عنصر با طول موج نور ساطع شده از اتم های آن عنصر برابر است. در نتیجه، با استفاده از خطوط مشخصه طیف جذب و شدت آنها، می توان مواد را تجزیه و تحلیل کرد، ترکیب آنها و غلظت عناصر تشکیل دهنده آن را تعیین کرد.

برای انجام تجزیه و تحلیل جذب اتمی، ماده مورد مطالعه با تغذیه آن به منطقه شعله با دمای پایین تبخیر می شود. مولکول های ماده تبخیر شده به اتم ها تجزیه می شوند. جریان نور که در طیف آن یک خط نور جذب شده توسط ماده وجود دارد که از این شعله عبور می کند، ضعیف می شود و هر چه غلظت ماده مورد تجزیه و تحلیل بیشتر باشد، بیشتر می شود.

در شکل شکل 130 یک نمودار شماتیک از نصب را برای تجزیه و تحلیل جذب اتمی نشان می دهد. نور لوله تخلیه 1 (کاتد توخالی) از شعله مشعل 2 می گذرد و روی شکاف تک رنگ 3 متمرکز می شود. سپس تابش به لوله فتومولتیپلایر یا فتوسل 4 برخورد می کند. تک رنگ تابش را با طول موج جذب شده انتخاب می کند. عنصر مورد مطالعه از شار نور کل. جریان در بلوک 5 تقویت شده و توسط دستگاه اندازه گیری 6 ثبت می شود.

تعیین شامل اندازه گیری نسبت شدت نور عبوری از شعله با و بدون آنالیت وارد شده به آن است. از آنجایی که شدت خط طیفی عنصر مورد مطالعه در شعله مشعل بیشتر از شدت تابش آنها از کاتد توخالی است، تابش دومی مدوله می شود. مدولاسیون تابش (تغییر دامنه و فرکانس نوسانات) با استفاده از یک دیسک چرخان با سوراخ (مدولاتور 7) واقع بین کاتد توخالی و شعله انجام می شود. تقویت کننده 5 باید حداکثر بهره را برای همان فرکانسی که تابش کاتد توخالی مدوله می شود داشته باشد.

اسپکتروفتومتر جذب اتمی AAS-1.در نظر گرفته شده برای تجزیه و تحلیل طیفی جذب و انتشار. به شما امکان تعریف 65 عنصر را می دهد.

اصول کارکرد، اصول جراحی، اصول عملکرد.نمونه مایع با استفاده از گاز اکسید کننده اتمیزه می شود، با گاز قابل اشتعال (استیلن یا پروپان) مخلوط می شود و در شعله مشعل سوزانده می شود. تابش یک لامپ کاتدی توخالی از شعله مشعل عبور می کند. پس از انتخاب یک خط مناسب توسط تک رنگ پراش، تابش به یک فتو ضربی کننده هدایت می شود. مولفه جریان مستقیم ناشی از خود تابش سرکوب می شود. سیگنال حاصل از مولتی پلایر نوری تقویت شده، توسط یک یکسو کننده حساس تصحیح و ثبت می شود. دستگاه با استفاده از راه حل های استاندارد تنظیم و کنترل می شود.

در شکل شکل 131 نموداری از اسپکتروفتومتر جذب اتمی AAS-1 را نشان می دهد.

طراحی دستگاه.دستگاه دارای مجتمع فیتینگ برای تامین گازها، سیستم پاشش و احتراق، دستگاه قابل تعویض لامپ با کاتد توخالی، سیستم نوری و دستگاه گیرنده با تقویت کننده و نشانگر می باشد.

شعله مشعل با مخلوطی از استیلن یا پروپان و هوای فشرده تغذیه می شود. گازها از سیلندرهای معمولی با کاهنده فشار تنظیم شده (اولیه) وارد سیستم احتراق می شوند. تامین هوای بدون روغن توسط کمپرسور غشایی (16 لیتر در دقیقه در فشار 3*100000 Pa (3 atm)) تامین می شود. مجموعه شیرهای دستگاه دارای گیربکس های قابل تنظیم (ثانویه) و دبی سنج برای کنترل دبی هر گاز و همچنین فیلترهای گرد و غبار زینتر شده سرامیکی و یک بطری برای شستشوی اضافی استیلن می باشد. هنگامی که فشار هوای فشرده کاهش می یابد (به عنوان مثال، به دلیل پیچ خوردگی یا پارگی شیلنگ تغذیه)، شیر اطمینان به طور خودکار دسترسی به گاز قابل اشتعال را متوقف می کند. دریچه هنگام احتراق شعله ترتیب نادرست تامین گاز را حذف می کند.

سیستم اتمیزه کردن و احتراق در پشت یک پنجره شیشه ای چند لایه قرار گرفته است که امکان مشاهده سیستم را فراهم می کند. اتومایزر نازل حلقوی دارای نسبت اتمیزه شدن بالایی است و با جریان مایع کم (3.4 میلی لیتر در دقیقه یا 0.5 میلی لیتر در کل تجزیه و تحلیل) مشخص می شود. مشعل مجهز به سرهای نازل قابل تعویض است - یکی دارای شکاف برای تجزیه و تحلیل جذب (شکل 132، a) و دو سوراخ چند سوراخه (مشعل های Mecker با مش) برای تجزیه و تحلیل انتشار (شکل 132،6).

نگهدارنده های قابل تنظیم برای چهار لامپ کاتدی توخالی در دستگاهی قرار دارند که امکان تغییر سریع لامپ را فراهم می کند. پس از تعویض یکی از لامپ ها، نگهدارنده ها نیازی به تنظیم ندارند.

سیستم نوری تابش لامپ را به شکل یک پرتو باریک بر روی شعله هدایت می کند. به دلیل جابجایی جانبی لوله با سیستم تصویربرداری، تابش یک یا سه بار از شعله عبور می کند تا حساسیت آنالیز افزایش یابد. یک تک رنگ پراش دیافراگم بالا خط تشدید مورد نظر را از طیف خط یک لامپ کاتدی توخالی انتخاب می کند. عرض شکاف تک رنگ از 0 تا 2 میلی متر تنظیم می شود.

یک توری پراش دقیق با 1300 خط در 1 میلی متر و پراکندگی زاویه ای 1.5 نانومتر بر میلی متر وضوح بالایی دارد. محدوده طیفی گریتینگ از 190 تا 820 نانومتر است.

گیرنده تشعشع یک فتو ضربدر 12 مرحله ای است. تقویت کننده ابزار دقیق، منبع تغذیه لامپ کاتد توخالی و فتومولتیپلایرها بر روی ترانزیستورها کار می کنند و قادر به جبران نوسانات ولتاژ شبکه از +10 تا -15٪ هستند.

خوانش دستگاه با استفاده از یک نشانگر شماره گیری که دارای سه مقیاس است اندازه گیری می شود: مقیاس لگاریتمی ضریب خاموشی از 0 تا 1.5. مقیاس خطی از 0 تا 100 و مقیاس ولتاژ کاری از 0 تا 16 میلی ولت. یک دستگاه ضبط یا محاسبات ممکن است برای تعیین غلظت یا پردازش داده ها به دستگاه متصل شود. حساسیت تعیین ها (به میلی گرم در لیتر) عبارت است از:

این دستگاه از یک شبکه جریان متناوب 220 ولت، 50 هرتز کار می کند. تولید شده در GDR.

سایر اسپکتروفتومترهای جذب اتمی داخلی:اسپکتروفتومتر جذب اتمی S-302 برای تعیین مقادیر کمی از آهن، مس، روی، کبالت، نیکل، بیسموت، کلسیم و سایر عناصر؛ اسپکتروفتومتر جذب اتمی خودکار AA-A برای تعیین کلسیم و مس با افزایش حساسیت. "زحل" - اسپکتروفتومتر جذب اتمی شعله ضبط نیمه اتوماتیک برای تعیین 32 عنصر. "Spectrum-1" یک اسپکتروفتومتر جذب اتمی برای تعیین سریع بیش از 40 عنصر با حساسیت تقریبا 0.2 میکروگرم بر میلی لیتر است.

اسپکتروفتومتر جذب اتمی Perkin-Elmer مدل 603 در انگلستان تولید شده است. دقت و سرعت بالا در تعیین را فراهم می کند. برای مشتعل کردن شعله از مخلوط اکسیژن و استیلن قابل اشتعال استفاده می شود.

آیا تا به حال به این فکر کرده اید که چگونه از خواص اجرام سماوی دور مطلع هستیم؟

حتما می دانید که ما چنین دانشی را مدیون تحلیل طیفی هستیم. با این حال، ما اغلب سهم این روش در درک خود را دست کم می گیریم. ظهور تجزیه و تحلیل طیفی بسیاری از پارادایم های تثبیت شده در مورد ساختار و ویژگی های جهان ما را زیر و رو کرد.

به لطف تجزیه و تحلیل طیفی، ما ایده ای از مقیاس و عظمت فضا داریم. به لطف او، ما دیگر جهان را به کهکشان راه شیری محدود نمی کنیم. تجزیه و تحلیل طیفی تنوع زیادی از ستارگان را به ما نشان داد که از تولد، تکامل و مرگ آنها به ما می گوید. این روش اساس تقریباً تمام اکتشافات نجومی مدرن و حتی آینده است.

در مورد دست نیافتنی ها بیاموزید

دو قرن پیش، به طور کلی پذیرفته شد که ترکیب شیمیایی سیارات و ستارگان برای همیشه برای ما یک راز باقی خواهد ماند. در واقع، در ذهن آن سال ها، اشیاء فضایی همیشه برای ما غیر قابل دسترس خواهند ماند. در نتیجه، ما هرگز نمونه ای از هیچ ستاره یا سیاره ای نخواهیم داشت و هرگز از ترکیب آن مطلع نخواهیم شد. کشف تحلیل طیفی این تصور غلط را کاملاً رد کرد.

تجزیه و تحلیل طیفی به شما امکان می دهد از راه دور در مورد بسیاری از ویژگی های اجسام دور یاد بگیرید. طبیعتاً بدون چنین روشی، نجوم عملی مدرن به سادگی بی معنی است.

خطوط روی یک رنگین کمان

خطوط تاریک در طیف خورشید در سال 1802 توسط مخترع ولاستون مشاهده شد. با این حال، خود کاشف به طور خاص روی این خطوط متمرکز نبود. تحقیقات و طبقه بندی گسترده آنها در سال 1814 توسط Fraunhofer انجام شد. او در طول آزمایشات خود متوجه شد که خورشید، سیریوس، زهره و منابع نور مصنوعی مجموعه خطوط خاص خود را دارند. این بدان معناست که این خطوط تنها به منبع نور بستگی دارد. آنها تحت تأثیر جو زمین یا ویژگی های ابزار نوری نیستند.

ماهیت این خطوط در سال 1859 توسط کیرشهوف فیزیکدان آلمانی به همراه شیمیدان رابرت بونسن کشف شد. آنها ارتباطی بین خطوط در طیف خورشید و خطوط انتشار بخارات مواد مختلف برقرار کردند. بنابراین آنها کشف انقلابی کردند که همه عنصر شیمیاییمجموعه ای از خطوط طیفی خود را دارد. در نتیجه، با تابش هر جسمی می توان از ترکیب آن مطلع شد. اینگونه بود که تحلیل طیفی متولد شد.

در طول دهه های بعدی، بسیاری از عناصر شیمیایی از طریق تجزیه و تحلیل طیفی کشف شدند. اینها عبارتند از هلیوم، که برای اولین بار در خورشید کشف شد، و نام خود را به همین دلیل دریافت کرد. بنابراین، در ابتدا تصور می شد که این گاز منحصراً یک گاز خورشیدی است تا اینکه سه دهه بعد روی زمین کشف شد.

سه نوع طیف

چه چیزی این رفتار طیف را توضیح می دهد؟ پاسخ در ماهیت کوانتومی تابش نهفته است. همانطور که مشخص است، هنگامی که یک اتم انرژی الکترومغناطیسی را جذب می کند، الکترون بیرونی آن به سطح انرژی بالاتری حرکت می کند. به طور مشابه با تشعشع - به سطح پایین تر. هر اتم تفاوت خود را در سطوح انرژی دارد. از این رو فرکانس منحصر به فرد جذب و انتشار برای هر عنصر شیمیایی است.

در این فرکانس ها است که گاز ساطع و ساطع می کند. در عین حال، اجسام جامد و مایع هنگامی که گرم می شوند، مستقل از ترکیب شیمیایی خود، طیف کاملی را منتشر می کنند. بنابراین طیف حاصل به سه نوع پیوسته، طیف خطی و طیف جذبی تقسیم می شود. بر این اساس، یک طیف پیوسته از جامدات و مایعات و یک طیف خطی از گازها منتشر می شود. طیف جذب زمانی مشاهده می شود که تشعشع پیوسته توسط گاز جذب شود. به عبارت دیگر، خطوط چند رنگ در پس‌زمینه تیره یک طیف خط، با خطوط تیره روی پس‌زمینه چند رنگ طیف جذبی مطابقت دارد.

این طیف جذبی است که در خورشید مشاهده می شود، در حالی که گازهای گرم شده تابش با طیف خطی ساطع می کنند. این با این واقعیت توضیح داده می شود که فتوسفر خورشید، اگرچه گاز است، اما نسبت به طیف نوری شفاف نیست. تصویر مشابهی در سایر ستارگان مشاهده شده است. جالب این است که در طول کامل خورشید گرفتگیطیف خورشید خطی می شود. در واقع، در این مورد از لایه های بیرونی شفاف آن می آید.

اصول طیف سنجی

تحلیل طیفی نوری در پیاده سازی فنی نسبتاً ساده است. کار آن بر اساس تجزیه تابش جسم مورد مطالعه و تجزیه و تحلیل بیشتر طیف حاصل است. با استفاده از یک منشور شیشه ای، در سال 1671 اسحاق نیوتن اولین تجزیه "رسمی" نور را انجام داد. او همچنین کلمه «طیف» را وارد کاربرد علمی کرد. در واقع، در حالی که نور را به همین ترتیب تنظیم می کرد، ولاستون متوجه خطوط سیاه روی طیف شد. طیف نگارها نیز بر اساس این اصل عمل می کنند.

تجزیه نور همچنین می تواند با استفاده از توری های پراش رخ دهد. تجزیه و تحلیل بیشتر نور را می توان با استفاده از روش های مختلفی انجام داد. در ابتدا برای این کار از یک لوله مشاهده و سپس یک دوربین استفاده شد. امروزه طیف حاصل توسط ابزارهای الکترونیکی با دقت بالا مورد تجزیه و تحلیل قرار می گیرد.

تا اینجا ما در مورد طیف سنجی نوری صحبت کرده ایم. با این حال، تجزیه و تحلیل طیفی مدرن به این محدوده محدود نمی شود. در بسیاری از زمینه های علم و فناوری، تجزیه و تحلیل طیفی تقریباً همه انواع امواج الکترومغناطیسی - از رادیو تا اشعه ایکس - استفاده می شود. طبیعتاً چنین مطالعاتی با استفاده از روش های مختلفی انجام می شود. بدون روش‌های مختلف تحلیل طیفی، فیزیک، شیمی، پزشکی و البته ستاره‌شناسی مدرن را نمی‌شناسیم.

تحلیل طیفی در نجوم

همانطور که قبلا ذکر شد، از خورشید بود که مطالعه خطوط طیفی آغاز شد. بنابراین، جای تعجب نیست که مطالعه طیف ها بلافاصله کاربرد خود را در نجوم پیدا کرد.

البته اولین کاری که اخترشناسان شروع به انجام آن کردند استفاده از این روش برای مطالعه ترکیب ستارگان و سایر اجرام کیهانی بود. بنابراین، هر ستاره کلاس طیفی خود را به دست آورد که دما و ترکیب جو آنها را منعکس می کند. پارامترهای جو سیارات منظومه شمسی نیز مشخص شده است. ستاره شناسان به درک ماهیت سحابی های گازی و همچنین بسیاری از اجرام و پدیده های آسمانی دیگر نزدیک شده اند.

با این حال، با استفاده از تجزیه و تحلیل طیفی، می توانید نه تنها در مورد ترکیب کیفی اشیاء بیاموزید.

سرعت را اندازه گیری کنید

اثر داپلر در نجوم اثر داپلر در نجوم

اثر داپلر به طور نظری توسط یک فیزیکدان اتریشی در سال 1840 توسعه یافت و به نام او نامگذاری شد. این اثر را می توان با گوش دادن به سوت قطار در حال عبور مشاهده کرد. صدای سوت قطاری که در حال نزدیک شدن است به طرز محسوسی با یک قطار در حال حرکت متفاوت است. این تقریباً چگونه اثر داپلر از نظر تئوری اثبات شد. اثر این است که برای ناظر، طول موج منبع متحرک مخدوش می شود. با دور شدن منبع افزایش می یابد و با نزدیک شدن کاهش می یابد. امواج الکترومغناطیسی دارای خاصیت مشابهی هستند.

با دور شدن منبع، تمام نوارهای تاریک در طیف انتشار آن به سمت قرمز تغییر می کند. آن ها تمام طول موج ها افزایش می یابد به همین ترتیب، هنگامی که منبع نزدیک می شود، آنها به سمت بنفش تغییر می کنند. بنابراین به یک مکمل عالی برای تجزیه و تحلیل طیفی تبدیل شده است. اکنون، از روی خطوط موجود در طیف، تشخیص آنچه قبلاً غیرممکن به نظر می رسید ممکن بود. سرعت اجرام فضایی را اندازه گیری کنید، پارامترهای مداری ستاره های دوتایی، سرعت چرخش سیارات و موارد دیگر را محاسبه کنید. اثر "تغییر قرمز" نقش ویژه ای در کیهان شناسی ایفا کرد.

کشف دانشمند آمریکایی ادوین هابل با توسعه کوپرنیک قابل مقایسه است سیستم هلیوسنتریکصلح او با مطالعه درخشندگی قیفاووس در سحابی های مختلف، ثابت کرد که بسیاری از آنها بسیار دورتر قرار دارند. راه شیری. هابل با مقایسه فواصل به دست آمده با طیف کهکشان ها قانون معروف خود را کشف کرد. بر اساس آن، فاصله کهکشان ها با سرعت حذف آنها از ما متناسب است. اگرچه قانون او تا حدودی با ایده های مدرن متفاوت است، کشف هابل مقیاس جهان را گسترش داد.

تجزیه و تحلیل طیفی و نجوم مدرن

امروزه تقریبا هیچ رصد نجومی بدون تجزیه و تحلیل طیفی رخ نمی دهد. با کمک آن سیارات فراخورشیدی جدید کشف می شوند و مرزهای کیهان گسترش می یابد. طیف سنج ها بر روی مریخ نوردها و کاوشگرهای بین سیاره ای، تلسکوپ های فضایی و ماهواره های تحقیقاتی حمل می شوند. در واقع، بدون تجزیه و تحلیل طیفی، نجوم مدرن وجود نخواهد داشت. ما همچنان به نور خالی و بی چهره ستارگان خیره می شدیم که هیچ چیز در مورد آن نمی دانستیم.

آنالیز طیفی(با استفاده از طیف انتشار) تقریباً در تمام بخش های اقتصاد استفاده می شود. به طور گسترده در صنعت فلز برای تجزیه و تحلیل سریع آهن، فولاد، چدن، و همچنین انواع فولادهای ویژه و محصولات فلزی نهایی، برای تعیین خلوص فلزات سبک، غیر آهنی و گرانبها استفاده می شود. تجزیه و تحلیل طیفی به طور گسترده ای در ژئوشیمی هنگام مطالعه ترکیب کانی ها استفاده می شود. در صنایع شیمیایی و صنایع وابسته، از آنالیز طیفی برای تعیین خلوص محصولات تولیدی و مورد استفاده، برای تجزیه و تحلیل کاتالیزورها، باقیمانده‌های مختلف، رسوبات، کدورت‌ها و آب‌های شستشو استفاده می‌شود. در پزشکی - برای کشف فلزات در بافت های آلی مختلف. تعدادی از مسائل خاص که حل آنها دشوار است یا به هیچ طریق دیگری قابل حل نیستند با استفاده از تحلیل طیفی به سرعت و با دقت حل می شوند. این شامل، برای مثال، توزیع فلزات در آلیاژها، مطالعه سولفید و سایر اجزاء در آلیاژها و مواد معدنی است. این نوع تحقیق گاهی اوقات به عنوان تجزیه و تحلیل محلی.

انتخاب یک یا نوع دیگری از دستگاه طیفی از نقطه نظر کفایت پراکندگی آن بسته به هدف و اهداف تجزیه و تحلیل طیفی انجام می شود. طیف‌نگارهای کوارتز با پراکندگی بیشتر، برای طول موج‌های 4000-2200 Ӑ نواری از طیف حداقل 22 سانتی‌متر می‌دهد از دستگاه هایی استفاده می شود که طیف هایی به طول 7-15 سانتی متر تولید می کنند. از این میان، ابزارهای ترکیبی مناسب هستند (به عنوان مثال، از شرکت های Hilger و Fuss)، که در صورت تمایل می توان از آنها به عنوان طیف سنجی و طیف نگار استفاده کرد. برای بدست آوردن طیف از منابع انرژی زیر استفاده می شود. 1) شعله مخلوط سوختن- هیدروژن و اکسیژن، مخلوطی از اکسیژن و گاز روشن کننده، مخلوطی از اکسیژن و استیلن یا در نهایت هوا و استیلن. در حالت دوم، دمای منبع نور به 2500-3000 درجه سانتیگراد می رسد. شعله برای بدست آوردن طیف فلزات قلیایی و قلیایی خاکی و همچنین برای عناصری مانند Cu، Hg و Tl مناسب است. 2) قوس ولتایی. الف) معمولی، چ. arr جریان مستقیم، توان 5-20 A. با موفقیت زیادی برای تجزیه و تحلیل کیفی مواد معدنی سخت ذوب شده، که به صورت قطعات یا پودرهای ریز آسیاب شده به قوس وارد می شوند، استفاده می شود. برای تجزیه و تحلیل کمی فلزات، استفاده از قوس ولتایی معمولی یک اشکال بسیار مهم دارد، یعنی اینکه سطح فلزات مورد تجزیه و تحلیل با یک فیلم اکسید پوشیده شده و احتراق قوس در نهایت ناهموار می شود. دمای قوس ولتایی به 5000-6000 درجه سانتیگراد می رسد. ب) قوس متناوب (Abreissbogen) جریان مستقیم با توان 2-5 A در ولتاژ حدود 80 ولت با استفاده از دستگاه مخصوص، قوس 4-10 بار در ثانیه قطع می شود. این روش تحریک باعث کاهش اکسیداسیون سطح فلزات آنالیز شده می شود. در ولتاژهای بالاتر - تا 220 ولت و جریان 1-2 A - از قوس متناوب نیز می توان برای تجزیه و تحلیل محلول ها استفاده کرد. 3) ترشحات جرقه، با استفاده از یک سیم پیچ القایی یا اغلب ترانسفورماتور جریان مستقیم یا (ترجیحا) متناوب با توان حداکثر 1 کیلو وات به دست می آید که در مدار ثانویه 10000-3000 ولت می دهد، الف) تخلیه جرقه بدون خازن و اندوکتانس در مدار ثانویه، گاهی اوقات با قوس ولتاژ بالا (Hochspannungsbogen) نامیده می شود. تجزیه و تحلیل مایعات و نمک های مذاب با استفاده از چنین تخلیه ها بسیار حساس است. ب) تخلیه جرقه با ظرفیت خازنی و اندوکتانس در مدار ثانویه که اغلب نیز نامیده می شود جرقه های متراکم، نشان دهنده منبع جهانی تر انرژی است که برای برانگیختن طیف تقریباً همه عناصر (به جز فلزات قلیایی) و همچنین گازها. نمودار اتصال در شکل نشان داده شده است. 1،

که در آن R رئوستات در مدار اولیه، Tr ترانسفورماتور جریان متناوب، C 1 ظرفیت در مدار ثانویه I، S کلید تغییر اندوکتانس L 1، U قطع کننده سنکرون، LF جرقه گیر است. ، F شکاف جرقه کاری است. مدار ثانویه II با استفاده از اندوکتانس و ظرفیت متغیر C 2 به رزونانس با مدار ثانویه I تنظیم می شود. نشانه وجود تشدید، بالاترین قدرت جریان است که توسط میلی‌متر A نشان داده می‌شود. هدف مدار ثانویه II قطع‌کننده سنکرون U و جرقه‌گیر LF این است که تخلیه‌های الکتریکی را تا حد امکان یکنواخت کند، هم از نظر شخصیت و هم از نظر تعداد. یک دوره زمانی مشخص؛ در طول کار عادی چنین دستگاه های اضافی معرفی نمی شوند.

هنگام مطالعه فلزات در مدار ثانویه، ظرفیت 6000-15000 سانتی متر مکعب و اندوکتانس تا 0.05-0.01 نیوتن برای تجزیه و تحلیل مایعات، گاهی اوقات یک رئوستات آب با مقاومت تا 40000 اهم وارد مدار ثانویه می شود. . گازها بدون اندوکتانس با ظرفیت کوچک مورد مطالعه قرار می گیرند. ج) تخلیه جریان تسلا که با استفاده از مدار نشان داده شده در شکل انجام می شود. 2،

که در آن V یک ولت متر، A آمپرمتر، T یک ترانسفورماتور، C یک ظرفیت، T-T یک ترانسفورماتور تسلا است، F شکاف جرقه ای است که ماده مورد تجزیه و تحلیل وارد می شود. جریان های تسلا برای مطالعه موادی که نقطه ذوب پایینی دارند استفاده می شود: انواع فرآورده های گیاهی و آلی، رسوبات روی فیلترها و غیره. در تجزیه و تحلیل طیفی فلزات، در مورد تعداد زیادی از آنها، معمولاً خود الکترود هستند به آنها شکلی داده می شود، برای مثال، از شکل های نشان داده شده در شکل. 3،

که در آن a یک الکترود ساخته شده از سیم ضخیم مورد تجزیه و تحلیل است، b از قلع است، c یک سیم نازک خمیده است، d یک دیسک است که از یک میله استوانه ای ضخیم بریده شده است، e شکلی است که از قطعات بزرگ ریخته گری بریده شده است. در تجزیه و تحلیل کمی، همیشه لازم است که شکل و اندازه سطح الکترود در معرض جرقه یکسان باشد. اگر مقدار فلز مورد تجزیه و تحلیل کم است، می توانید از یک قاب ساخته شده از مقداری فلز خالص، به عنوان مثال، طلا و پلاتین استفاده کنید که در آن فلز تجزیه شده ثابت است، همانطور که در شکل نشان داده شده است. 4.

روش‌های زیادی برای معرفی محلول‌ها به منبع نور ارائه شده است. هنگام کار با شعله، از اتمایزر Lundegaard استفاده می شود که به طور شماتیک در شکل نشان داده شده است. 5 همراه با مشعل مخصوص.

هوای دمیده شده از طریق سمپاش BC مایع آزمایش را گرفته و به مقدار 3-10 سانتی متر مکعب در حفره C ریخته و آن را به صورت گرد و غبار ریز به مشعل A می برد و در آنجا با گاز مخلوط می شود. برای وارد کردن محلول ها به قوس و همچنین جرقه، از کربن تمیز یا الکترودهای گرافیتی استفاده می شود که روی یکی از آنها یک شکاف ساخته شده است. البته لازم به ذکر است که پختن زغال سنگ کاملاً تمیز بسیار دشوار است. روش های مورد استفاده برای تمیز کردن - جوشاندن متناوب در اسیدهای هیدروکلریک و هیدروفلوئوریک و همچنین کلسینه کردن در اتمسفر هیدروژن تا دمای 2500-3000 درجه سانتیگراد - زغال سنگ عاری از ناخالصی های Ca، Mg، V، Ti، Al باقی می ماند )، Fe، Si، B. زغال‌سنگ‌هایی با خلوص رضایت‌بخش نیز با کلسینه کردن آن‌ها در هوا با استفاده از جریان الکتریکی به دست می‌آیند: جریانی در حدود 400 A از یک میله کربنی به قطر 5 میلی‌متر عبور می‌کند و تابش قوی در آن حاصل می‌شود. این روش (تا 3000 درجه سانتیگراد) کافی است تا در عرض چند ثانیه بیشتر ناخالصی های آلوده کننده زغال سنگ تبخیر شود. همچنین روش هایی برای وارد کردن محلول ها به یک جرقه وجود دارد که در آن محلول خود الکترود پایینی است و جرقه به سطح آن می پرد. الکترود دیگر می تواند هر فلز خالص باشد. نمونه ای از چنین دستگاهی در شکل نشان داده شده است. 6 الکترود مایع Gerlyach.

شکافی که محلول آزمایش در آن ریخته می شود با ورق پلاتین پوشیده شده است یا با یک لایه ضخیم طلا پوشانده شده است. در شکل 7 یک دستگاه هیچن را نشان می دهد که برای وارد کردن محلول ها به یک جرقه نیز خدمت می کند.

از مخزن A، محلول آزمایش در یک جریان ضعیف از طریق لوله B و نازل کوارتز C به حوزه عمل تخلیه جرقه جریان می یابد. الکترود پایینی که به یک لوله شیشه ای لحیم شده است، با استفاده از یک لوله لاستیکی E به دستگاه متصل می شود. پیوست C، نشان داده شده در شکل. 7 به طور جداگانه، دارای بریدگی در یک طرف برای دیوارکشی ملات. د - ظرف ایمنی شیشه ای که در آن سوراخی گرد برای خروج اشعه ماوراء بنفش ایجاد شده است. ساختن این ظرف کوارتز بدون سوراخ راحت تر است. الکترود بالایی F، گرافیت، کربن یا فلز نیز دارای صفحه ضد پاشش است. برای یک "قوس ولتاژ بالا" که به شدت مواد مورد تجزیه و تحلیل را گرم می کند، Gerlach هنگام کار با محلول ها از الکترودهای خنک شده استفاده می کند، همانطور که در شکل شماتیک نشان داده شده است. 8.

یک قیف شیشه ای G با استفاده از درپوش K به یک سیم ضخیم (قطر 6 میلی متر) متصل می شود که قطعات یخ درون آن قرار می گیرد. در انتهای بالای سیم، یک الکترود گرد آهنی E به قطر 4 سانتی متر و ارتفاع 4 سانتی متر ثابت می شود که یک فنجان پلاتین P روی آن قرار می گیرد. دومی باید به راحتی برای تمیز کردن قابل جابجایی باشد. الکترود بالایی نیز باید استفاده شود. ضخیم برای جلوگیری از ذوب شدن هنگام تجزیه و تحلیل مقادیر کمی از مواد - رسوبات روی فیلترها، پودرهای مختلف و غیره - می توانید از دستگاه نشان داده شده در شکل استفاده کنید. 9.

یک توده از ماده آزمایش و کاغذ صافی ساخته می شود که برای هدایت بهتر با محلولی مانند NaCl که روی الکترود پایینی قرار می گیرد، مرطوب می شود، گاهی اوقات شامل کادمیوم خالص است که در یک لوله کوارتز (شیشه بدتر) محصور شده است. الکترود بالایی نیز مقداری فلز خالص است. برای تجزیه و تحلیل های مشابه هنگام کار با جریان های تسلا، از یک طرح شکاف جرقه ویژه استفاده می شود که در شکل نشان داده شده است. 10 a و b.

در لولای گرد K یک صفحه آلومینیومی E در موقعیت مورد نظر ثابت می شود که روی آن صفحه شیشه ای G قرار می گیرد و روی دومی - آماده سازی P روی کاغذ صافی F. آماده سازی با مقداری محلول اسید یا نمک مرطوب می شود. کل این سیستم یک خازن کوچک است. برای مطالعه گازها از ظروف شیشه ای یا کوارتز بسته استفاده می شود (شکل 11).

برای تجزیه و تحلیل کمی گازها، استفاده از الکترودهای طلا یا پلاتین راحت است که می توان از خطوط آنها برای مقایسه استفاده کرد. تقریباً تمام دستگاه های ذکر شده در بالا برای وارد کردن مواد به جرقه و قوس در حین کار در پایه های مخصوص نصب می شوند. به عنوان مثال سه پایه Gramont نشان داده شده در شکل. 12:

با استفاده از پیچ D، الکترودها به طور همزمان از هم جدا می شوند و از هم جدا می شوند. پیچ E برای حرکت الکترود بالایی به موازات نیمکت نوری استفاده می شود و پیچ C برای چرخش جانبی الکترود پایینی است. پیچ B برای چرخش جانبی کل قسمت بالایی سه پایه استفاده می شود. در نهایت، با استفاده از پیچ A، می توانید کل قسمت بالای سه پایه را بالا یا پایین بیاورید. N - پایه مشعل، شیشه و ... انتخاب منبع انرژی برای یک هدف تحقیقاتی خاص می تواند بر اساس جدول تقریبی زیر انجام شود.

تحلیل کیفی. در تحلیل طیفی کیفی، کشف یک عنصر به عوامل زیادی بستگی دارد: ماهیت عنصر تعیین شده، منبع انرژی، قدرت تفکیک دستگاه طیفی و همچنین حساسیت صفحات عکاسی. با توجه به حساسیت سنجش، می توان دستورالعمل های زیر را ارائه داد. هنگام کار با تخلیه جرقه در محلول ها، می توانید 10 -9 -10 -3٪ و در فلزات 10 -2 -10 -4٪ از عنصر مورد مطالعه را باز کنید. هنگام کار با قوس ولتایی، حدود باز شدن حدود 10-3٪ است. مقدار مطلقی که می تواند باشد باز هنگام کار با شعله، 10 -4 -10 -7 گرم و با تخلیه جرقه 10 -6 -10 -8 گرم عنصر مورد مطالعه است. بیشترین حساسیت کشف مربوط به فلزات و متالوئیدها است - B، P، C. حساسیت کمتر برای متالوئیدهای As، Se و Te. هالوژن ها و همچنین S, O, N در ترکیبات آنها به هیچ وجه قابل استفاده نیستند. باز و m.b. فقط در برخی موارد در مخلوط های گازی کشف شده است.

برای تحلیل کیفی بالاترین ارزش"خطوط آخر" داشته باشید، و هنگام تجزیه و تحلیل، این کار برای اکثر افراد است تعریف دقیقطول موج خطوط طیفی در مطالعات بصری، طول موج در طول درام طیف سنج اندازه گیری می شود. این اندازه‌گیری‌ها را می‌توان فقط تقریبی در نظر گرفت، زیرا دقت معمولاً ±(2-З)Ӑ است و در جداول قیصر این فاصله خطا می‌تواند با حدود 10 خط طیفی متعلق به عناصر مختلف برای λ 6000 و 5000Ӑ و حدود 20 خط طیفی برای λ ≈ 4000 Ӑ. طول موج با تجزیه و تحلیل طیف شناسی بسیار دقیق تر تعیین می شود. در این حالت، در طیف‌نگارها، با استفاده از یک میکروسکوپ اندازه‌گیری، فاصله بین خطوط با طول موج مشخص و تعیین‌شده اندازه‌گیری می‌شود. از فرمول هارتمن برای یافتن طول موج دومی استفاده می شود. دقت چنین اندازه‌گیری‌هایی هنگام کار با ابزاری که یک نوار طیفی به طول حدود 20 سانتی‌متر تولید می‌کند، ± 0.5 Ӑ برای λ ≈ 4000 Ӑ، ± 0.2 Ӑ برای λ ≈ 3000 Ӑ و ± 0.1 Ӑ برای λ ≈ 0.1 است. عنصر مربوطه در جداول بر اساس طول موج یافت می شود. فاصله بین خطوط در طول کار معمولی با دقت 0.05-0.01 میلی متر اندازه گیری می شود. این تکنیک گاهی اوقات به راحتی با طیف های تیراندازی با شاترهای هارتمن ترکیب می شود که دو نوع آن در شکل نشان داده شده است. 13، a و b; با کمک آنها می توان شکاف طیف نگار را از ارتفاعات مختلف ساخت. شکل. 13c به طور شماتیک مورد تجزیه و تحلیل کیفی ماده X - شناسایی عناصر A و B در آن را نشان می دهد. 13، d نشان می دهد که در ماده Y، علاوه بر عنصر A که خطوط آن با حرف G مشخص شده است، ناخالصی وجود دارد که خطوط آن z مشخص شده است. با استفاده از این تکنیک در موارد ساده می توانید اجرا کنید تحلیل کیفیبدون توسل به اندازه گیری فاصله بین خطوط.

آنالیز کمی. برای تجزیه و تحلیل طیفی کمی، خطوطی که بیشترین حساسیت غلظت ممکن را دارند dI/dK بیشترین اهمیت را دارند، جایی که I شدت خط و K غلظت عنصری است که به آن می دهد. هرچه حساسیت غلظت بیشتر باشد، تجزیه و تحلیل دقیق تر است. با گذشت زمان، تعدادی روش برای تجزیه و تحلیل طیفی کمی توسعه یافته است. این روش ها به شرح زیر است.

من. روش های طیف سنجی(بدون عکاسی) تقریباً همه روشهای فتومتریک هستند. این موارد عبارتند از: 1) روش بارت. در عین حال، طیف دو ماده - آزمایش و استاندارد - در میدان دید طیف‌سنجی در کنار هم و یکی بالای دیگری برانگیخته می‌شوند. مسیر پرتوها در شکل نشان داده شده است. 14،

که در آن F 1 و F 2 دو شکاف جرقه هستند که نور از منشورهای نیکلاس N 1 و N 2 می گذرد و پرتوها را به طور متقابل قطبی می کند. صفحات عمود بر هم. با استفاده از منشور D، پرتوها وارد شکاف S طیف‌سنجی می‌شوند. یک منشور نیکلاس سوم، یک تحلیلگر، در تلسکوپ آن قرار داده شده است که در حال چرخش است که شدت دو خط مقایسه شده را به یکسان می رساند. قبلاً هنگام مطالعه استانداردها، یعنی موادی با محتویات مشخص عناصر، رابطه بین زاویه چرخش آنالایزر و غلظت برقرار می شود و نموداری از این داده ها ترسیم می شود. هنگام تجزیه و تحلیل با زاویه چرخش آنالایزر، درصد مورد نظر از این نمودار به دست می آید. دقت روش 10% است. 2) . اصل روش این است که پرتوهای نور پس از منشور طیف سنجی از یک منشور ولاستون عبور می کنند، جایی که به دو پرتو واگرا می شوند و در صفحات متقابل عمود بر هم قطبی می شوند. نمودار مسیر پرتو در شکل نشان داده شده است. 15،

که در آن S شکاف، P منشور طیف سنجی، W منشور ولاستون است. در میدان دید، دو طیف B 1 و B 2 به دست می آیند که در کنار یکدیگر قرار دارند. L - ذره بین، N - آنالایزر. اگر منشور ولاستون را بچرخانید، طیف ها نسبت به یکدیگر حرکت می کنند، که به شما امکان می دهد هر دو خط آنها را ترکیب کنید. به عنوان مثال، اگر آهن حاوی وانادیوم مورد تجزیه و تحلیل قرار گیرد، خط وانادیوم با برخی از خطوط آهنی تک رنگ مجاور ترکیب می شود. سپس با چرخاندن آنالایزر به همان روشنایی این خطوط می رسند. زاویه چرخش آنالایزر، مانند روش قبلی، معیاری برای سنجش غلظت عنصر مورد نظر است. این روش به ویژه برای تجزیه و تحلیل آهن مناسب است که طیف آن دارای خطوط زیادی است که باعث می شود همیشه خطوط مناسب برای تحقیق پیدا شود. دقت روش ± (3-7)٪ است. 3) روش اوکیالینی. اگر الکترودها (به عنوان مثال، فلزات مورد تجزیه و تحلیل) به صورت افقی قرار گیرند و تصویر از یک منبع نور بر روی شکاف عمودی طیف سنجی پخش شود، در این صورت هم در حین تخلیه جرقه و هم در جریان قوس، خطوطی از ناخالصی ظاهر می شود. بسته به غلظت در فاصله کمتر یا بیشتر از الکترودها باز می شود. منبع نور با استفاده از یک لنز مخصوص مجهز به پیچ میکرومتری بر روی شکاف پخش می شود. در حین تجزیه و تحلیل، این عدسی حرکت می کند و تصویر منبع نور همراه با آن حرکت می کند تا جایی که هر خط ناخالصی در طیف ناپدید شود. معیار غلظت ناخالصی، قرائت در مقیاس عدسی است. در حال حاضر این روش برای کار با قسمت فرابنفش طیف نیز توسعه یافته است. لازم به ذکر است که لاکیر از همین روش برای روشن کردن شکاف یک دستگاه طیفی استفاده کرد و روشی را برای تجزیه و تحلیل طیفی کمی ایجاد کرد که به اصطلاح نامیده می شود. روش "خطوط کوتاه و بلند". 4) نورسنجی مستقیم طیف. روش هایی که در بالا توضیح داده شد، بصری نامیده می شوند. به جای مطالعات بصری، لوندگارد از یک فوتوسل برای اندازه گیری شدت خطوط طیفی استفاده کرد. دقت تعیین فلزات قلیایی هنگام کار با شعله به ± 5٪ رسید. برای تخلیه جرقه، این روش قابل استفاده نیست، زیرا آنها نسبت به شعله ثابت هستند. همچنین روش هایی مبتنی بر تغییر اندوکتانس در مدار ثانویه و همچنین استفاده از تضعیف مصنوعی نور ورودی به طیف سنجی تا زمانی که خطوط طیفی مورد مطالعه در میدان دید ناپدید شوند وجود دارد.

II. روش های طیف نگاری. با این روش ها عکس های عکاسی از طیف ها بررسی می شود و معیار شدت خطوط طیفی، سیاه شدن آنها بر روی صفحه عکاسی است. شدت یا با چشم یا فتومتریک ارزیابی می شود.

آ. روش های بدون نورسنجی. 1) روش خطوط آخر. هنگامی که غلظت هر عنصر در طیف تغییر می کند، تعداد خطوط آن تغییر می کند، که این امکان را فراهم می کند که در شرایط عملیاتی ثابت، غلظت عنصر تعیین شده را قضاوت کنیم. مجموعه‌ای از طیف‌های مواد با محتوای مشخص جزء مورد علاقه عکس‌برداری می‌شود، تعداد خطوط آن بر روی طیف‌نگارها تعیین می‌شود و جداول نشان می‌دهد که کدام خطوط در غلظت‌های معین قابل مشاهده هستند. این جداول بیشتر برای تعاریف تحلیلی کاربرد دارند. هنگام تجزیه و تحلیل طیف‌نگار، تعداد خطوط عنصر مورد نظر تعیین می‌شود و درصد محتوای آن از جداول پیدا می‌شود، و این روش یک رقم بدون ابهام را نشان نمی‌دهد، اما محدودیت غلظت، یعنی "از به" را نشان می‌دهد. با اطمینان بیشتر می توان غلظت هایی را که با ضریب 10 با یکدیگر متفاوت هستند، به عنوان مثال از 0.001 تا 0.01٪، از 0.01 تا 0.1٪ و غیره تشخیص داد. جداول تحلیلی فقط برای شرایط عملیاتی بسیار خاص مهم هستند، که ممکن است متفاوت باشد. تا حد زیادی بین آزمایشگاه ها؛ علاوه بر این، رعایت دقیق شرایط کاری ثابت مورد نیاز است. 2) روش طیف مقایسه ای. چندین طیف از ماده مورد تجزیه و تحلیل A + x% B عکس گرفته می شود که در آن محتوای x عنصر B تعیین می شود و در فواصل بین آنها در همان صفحه عکاسی - طیف مواد استاندارد A + a% B، A + b تعیین می شود. ٪ B، A + c٪ B، که در آن a، b، c درصد شناخته شده B هستند. در طیف نگارها، شدت خطوط B تعیین می کند که مقدار x بین کدام غلظت قرار دارد. معیار ثبات شرایط عملیاتی برابری شدت در همه طیف‌نگارهای هر خط نزدیک A است. هنگام تجزیه و تحلیل راه‌حل‌ها، مقدار مشابهی از عنصر به آنها اضافه می‌شود و خطی نزدیک به خطوط B و سپس ثبات شرایط عملیاتی با برابری شدت این خطوط قضاوت می شود. هر چه اختلاف بین غلظت های a، b، c، ... کمتر باشد و برابری شدت خطوط A با دقت بیشتری به دست آید، آنالیز دقیق تر است. الف- مثلاً برنج از غلظت های a، b، c، ... مرتبط با یکدیگر به صورت 1: 1.5 استفاده می کرد. در مجاورت روش طیف های مقایسه ای، روش "انتخاب غلظت ها" (Testverfahren) مطابق گوتیگ و تورنوالد قرار دارد که فقط برای تجزیه و تحلیل محلول ها قابل استفاده است. این در این واقعیت نهفته است که اگر در دو محلول حاوی a% A و x% A (x بزرگتر یا کمتر از a باشد) که اکنون می توان از طیف آنها تعیین کرد، چنین مقدار n از عنصر A به هر یک اضافه می شود. از این محلول ها به طوری که شدت خطوط آن در هر دو طیف یکسان شود. این غلظت x را تعیین می کند که برابر با (a ± n)٪ خواهد بود. همچنین می توانید هر عنصر B دیگری را به محلول تجزیه و تحلیل شده اضافه کنید تا زمانی که شدت آن برابر شود خطوط خاصالف و ب و محتوای الف را بر اساس مقدار ب تخمین بزنید. 3) روش جفت همولوگ. در طیف یک ماده A + a% B خطوط عناصر A و B به یک اندازه شدید نیستند و در صورت وجود تعداد کافی از این خطوط، می توانید دو خط A و B را پیدا کنید که شدت آنها خواهد بود. همینطور باشد برای ترکیب دیگری A + b% B، سایر خطوط A و B از نظر شدت و غیره برابر خواهند بود. این دو خط یکسان را جفت همولوگ می نامند. غلظت B که در آن یک یا جفت همولوگ دیگر رخ می دهد نامیده می شود نقاط ثابتاین زوج برای کار با استفاده از این روش، جمع آوری مقدماتی جداول جفت های همولوگ با استفاده از مواد با ترکیب شناخته شده مورد نیاز است. هرچه جداول کاملتر باشند، یعنی جفت های همولوگ بیشتری با نقاط ثابتی که تا حد امکان با یکدیگر تفاوت دارند، بیشتر باشد، تحلیل دقیق تر است. تعداد کمی از این جداول گردآوری شده است تعداد زیادی ازو می توان از آنها در هر آزمایشگاهی استفاده کرد، زیرا شرایط ترشحات در حین تهیه آنها کاملاً مشخص است و می توان از این شرایط استفاده کرد. کاملاً دقیق تکثیر شده است. این با استفاده از موارد زیر حاصل می شود ترفند ساده. در طیف ماده A + a% B دو خط عنصر A انتخاب می شود که شدت آنها بسته به مقدار خود القایی در مدار ثانویه بسیار متفاوت است، یعنی یک خط قوس (متعلق به اتم خنثی) و یک خط جرقه (متعلق به یون). این دو خط نامیده می شوند ثابت کردن جفت. با انتخاب مقدار خود القایی، خطوط این جفت یکسان می شوند و کامپایل دقیقاً در این شرایط انجام می شود که همیشه در جداول نشان داده شده است. در شرایط یکسان، تجزیه و تحلیل انجام می شود و درصد بر اساس اجرای یک یا یک جفت همولوگ دیگر تعیین می شود. چندین اصلاح در روش جفت همولوگ وجود دارد. از این میان مهمترین روش روش است طیف کمکی، زمانی استفاده می شود که عناصر A و B تعداد خطوط کافی نداشته باشند. در این حالت، خطوط طیفی عنصر A به روشی خاص با خطوط عنصر G دیگر و مناسب‌تر مرتبط می‌شوند و نقش A توسط عنصر G شروع می‌شود. روش جفت‌های همسانی توسط Gerlyach و شوایتزر. هم برای آلیاژها و هم برای محلول ها قابل استفاده است. دقت آن به طور متوسط ​​حدود 10% است.

که در. روش های استفاده از نورسنجی. 1) روش بارت. شکل. 16 ایده ای از روش ارائه می دهد.

F 1 و F 2 دو شکاف جرقه هستند که به کمک آنها طیف استاندارد و ماده مورد تجزیه و تحلیل به طور همزمان برانگیخته می شوند. نور از دو بخش دوار S 1 و S 2 عبور می کند و با کمک منشور D، طیف هایی را تشکیل می دهد که یکی بالای دیگری قرار دارند. با انتخاب برش‌های بخش، خطوط عنصر مورد مطالعه به همان شدت داده می‌شوند. غلظت عنصر تعیین شده از نسبت مقادیر قلمه ها محاسبه می شود. 2) مشابه است، اما با یک شکاف جرقه (شکل 17).

نور از F به دو پرتو تقسیم می شود و از بخش های S 1 و S 2 عبور می کند، با استفاده از لوزی Hüfner R، دو نوار از طیف یکی بالای دیگری به دست می آید. Sp - شکاف طیف نگار. برش های بخش تا زمانی تغییر می کنند که شدت خط ناخالصی و هر خط نزدیک ماده اصلی برابر شود و درصد درصد عنصر تعیین شده از نسبت مقادیر برش محاسبه می شود. 3) هنگامی که به عنوان نور سنج استفاده می شود بخش لگاریتمی دوارخطوط در طیف‌نگارها ظاهری گوه‌ای به خود می‌گیرند. یکی از این بخش ها و موقعیت آن نسبت به طیف نگار در حین کار در شکل 1 نشان داده شده است. 18، a و b.

برش بخش از معادله تبعیت می کند

- log Ɵ = 0.3 + 0.2l

که در آن Ɵ طول کمان در قسمت‌هایی از یک دایره کامل است که در فاصله I قرار دارد و بر حسب میلی‌متر در امتداد شعاع انتهای آن اندازه‌گیری می‌شود. اندازه گیری شدت خطوط طول آنها است، زیرا با تغییر در غلظت یک عنصر، طول خطوط گوه ای شکل آن نیز تغییر می کند. ابتدا، با استفاده از نمونه هایی با محتوای شناخته شده، نموداری از وابستگی طول یک خط به محتوای درصد ساخته می شود. هنگامی که بر روی یک طیف نگار تجزیه و تحلیل می شود، طول همان خط اندازه گیری می شود و درصد آن از نمودار پیدا می شود. چندین اصلاح مختلف در این روش وجود دارد. شایان ذکر است که اصلاح Scheibe، که از به اصطلاح استفاده کرد. بخش لگاریتمی دوگانه نمای این بخش در شکل نشان داده شده است. 19.

سپس خطوط با استفاده از دستگاه مخصوص بررسی می شوند. دقت قابل دستیابی با استفاده از بخش های لگاریتمی، ± (10-15)٪. اصلاح Scheibe دقت ± (5-7)٪ را می دهد. 4) اغلب، نورسنجی خطوط طیفی با استفاده از طیف‌سنج‌های نور و ترموالکتریک از بیشترین استفاده می‌شود. طرح های مختلف. فتومترهای ترموالکتریک که به طور خاص برای تجزیه و تحلیل کمی طراحی شده اند، مناسب هستند. به عنوان مثال در شکل. شکل 20 نموداری از فتومتر را مطابق شیبه نشان می دهد:

L یک منبع نور ثابت با کندانسور K است، M یک صفحه عکاسی با طیف مورد مطالعه است، Sp یک شکاف است، O 1 و O 2 عدسی هستند، V یک شاتر است، Th یک عنصر حرارتی است که به گالوانومتر متصل است. . اندازه گیری شدت خطوط، انحراف سوزن گالوانومتر است. گالوانومترهای خودثبت شونده کمتر مورد استفاده قرار می گیرند که شدت خطوط را به صورت منحنی ثبت می کنند. دقت آنالیز هنگام استفاده از این نوع نورسنجی ±(5-10)٪ است. هنگامی که با روش های دیگر تجزیه و تحلیل کمی ترکیب می شود، دقت ممکن است افزایش یافت؛ مثلا، روش سه خطی Scheibe و Schnettler که ترکیبی از روش جفت همولوگ و اندازه‌گیری‌های فتومتریک است، در موارد مطلوب می‌تواند دقت ±(1-2)٪ را ارائه دهد.

مقدمه……………………………………………………………………………….2

مکانیسم تشعشع………………………………………………………………………………..3

توزیع انرژی در طیف……………………………………………………….4

انواع طیف…………………………………………………………………………………………………………………………………

انواع تحلیل های طیفی………………………………………………………………

نتیجه………………………………………………………………………………..9

ادبیات…………………………………………………………………………….11

معرفی

طیف تجزیه نور به اجزای تشکیل دهنده آن، پرتوهایی با رنگ های مختلف است.

روش مطالعه ترکیب شیمیایی مواد مختلف از طیف گسیل یا جذب خطی آنها نامیده می شود. تحلیل طیفیمقدار ناچیزی از ماده برای تجزیه و تحلیل طیفی مورد نیاز است. سرعت و حساسیت آن این روش را هم در آزمایشگاه ها و هم در اخترفیزیک ضروری کرده است. از آنجایی که هر عنصر شیمیایی جدول تناوبی یک طیف خطی از مشخصه گسیل و جذب را تنها برای خود ساطع می کند، این امکان مطالعه را فراهم می کند. ترکیب شیمیاییمواد فیزیکدانان Kirchhoff و Bunsen برای اولین بار در سال 1859 سعی کردند آن را بسازند طیف سنجینور از طریق شکاف باریکی که از یک لبه تلسکوپ بریده شده بود به آن منتقل می شد (این لوله دارای شکاف را کولیماتور می نامند). از کولیماتور، پرتوها بر روی یک منشور پوشیده شده با جعبه ای که داخل آن با کاغذ سیاه پوشانده شده بود، افتادند. منشور پرتوهایی را که از شکاف می آمد منحرف کرد. نتیجه یک طیف بود. پس از این، پنجره را با پرده پوشانده و یک مشعل روشن در شکاف کولیماتور قرار دادند. قطعاتی از مواد مختلف به طور متناوب به شعله شمع وارد شدند و از طریق تلسکوپ دوم به طیف حاصل نگاه کردند. معلوم شد که بخارات رشته ای هر عنصر پرتوهایی با رنگ کاملاً مشخص تولید می کند و منشور این پرتوها را به مکانی کاملاً مشخص منحرف می کند و بنابراین هیچ رنگی نمی تواند دیگری را بپوشاند. این منجر به این نتیجه شد که یک روش کاملاً جدید برای تجزیه و تحلیل شیمیایی - با استفاده از طیف یک ماده - پیدا شده است. در سال 1861، بر اساس این کشف، Kirchhoff وجود تعدادی از عناصر در کروموسفر خورشید را اثبات کرد و پایه و اساس اخترفیزیک را پی ریزی کرد.

مکانیسم تشعشع

منبع نور باید انرژی مصرف کند. نور امواج الکترومغناطیسی با طول موج 4*10 -7 - 8*10 -7 متر است. امواج الکترومغناطیسیاز حرکت شتابان ذرات باردار ساطع می شود. این ذرات باردار بخشی از اتم ها هستند. اما بدون دانستن ساختار اتم، هیچ چیز قابل اعتمادی در مورد مکانیسم تشعشع نمی توان گفت. فقط واضح است که در داخل یک اتم نور وجود ندارد، همانطور که هیچ صدایی در سیم پیانو وجود ندارد. مانند ریسمانی که تنها پس از اصابت چکش به صدا در می آید، اتم ها تنها پس از برانگیختگی نور تولید می کنند.

برای اینکه یک اتم شروع به تابش کند، باید انرژی به آن منتقل شود. اتم هنگام گسیل، انرژی دریافتی خود را از دست می دهد و برای درخشش مداوم یک ماده، هجوم انرژی از بیرون به اتم های آن ضروری است.

تابش حرارتی.ساده ترین و رایج ترین نوع تابش، تابش حرارتی است که در آن انرژی از دست رفته اتم ها برای انتشار نور با انرژی حرکت حرارتی اتم ها یا (مولکول ها) جسم ساطع کننده جبران می شود. هر چه دمای بدن بالاتر باشد، اتم ها سریعتر حرکت می کنند. هنگامی که اتم های سریع (مولکول ها) با یکدیگر برخورد می کنند، بخشی از انرژی جنبشی آنها به انرژی تحریک اتم ها تبدیل می شود که سپس نور ساطع می کنند.

منبع حرارتی تابش خورشید و همچنین یک لامپ رشته ای معمولی است. لامپ یک منبع بسیار راحت، اما کم هزینه است. تنها حدود 12 درصد از کل انرژی آزاد شده توسط جریان الکتریکی در یک لامپ به انرژی نور تبدیل می شود. منبع حرارتی نور شعله است. دانه های دوده به دلیل انرژی آزاد شده در طی احتراق سوخت گرم می شوند و نور ساطع می کنند.

الکترولومینسانس.انرژی مورد نیاز اتم ها برای انتشار نور نیز می تواند از منابع غیر حرارتی تامین شود. در حین تخلیه در گازها، میدان الکتریکی انرژی جنبشی بیشتری به الکترون ها می دهد. الکترون های سریع برخورد با اتم ها را تجربه می کنند. بخشی از انرژی جنبشی الکترون ها به سمت تحریک اتم ها می رود. اتم های برانگیخته انرژی را به شکل امواج نور آزاد می کنند. به همین دلیل، تخلیه در گاز با درخشش همراه است. این الکترولومینسانس است.

کاتدولومینسانس.درخشش مواد جامدکه در اثر بمباران الکترونهای آنها ایجاد می شود، کاتدولومینسانس نامیده می شود. به لطف کاتدولومینسانس، صفحه نمایش لوله های پرتو کاتدی تلویزیون ها می درخشد.

لومینسانس شیمیایی.در برخی از واکنش های شیمیایی که انرژی آزاد می کنند، بخشی از این انرژی مستقیماً صرف انتشار نور می شود. منبع نور سرد می ماند (دما دارد محیط). این پدیده شیمی‌لومینسانس نامیده می‌شود.

فوتولومینسانس.نور تابیده شده به یک ماده تا حدی منعکس شده و تا حدی جذب می شود. انرژی نور جذب شده در بیشتر موارد فقط باعث گرم شدن اجسام می شود. با این حال، برخی از اجسام خود مستقیماً تحت تأثیر تشعشعات وارده بر آنها شروع به درخشش می کنند. این فوتولومینسانس است. نور اتم های یک ماده را تحریک می کند (انرژی درونی آنها را افزایش می دهد) پس از آن خود آنها روشن می شوند. به عنوان مثال، رنگ های درخشان که بسیاری از تزئینات درخت کریسمس را می پوشانند پس از تابش نور از خود ساطع می کنند.

نور ساطع شده در طول فوتولومینسانس معمولاً طول موج بیشتری نسبت به نوری دارد که درخشش را تحریک می کند. این را می توان به صورت تجربی مشاهده کرد. اگر یک پرتو نور را به یک ظرف حاوی فلورسیت (یک رنگ آلی) هدایت کنید.

این مایع با عبور از یک فیلتر نور بنفش، با نور سبز-زرد شروع به درخشش می کند، یعنی نوری با طول موج بلندتر از نور بنفش.

پدیده فوتولومینسانس به طور گسترده در لامپ های فلورسنت استفاده می شود. فیزیکدان شوروی S.I. Vavilov پیشنهاد کرد که سطح داخلی لوله تخلیه را با موادی بپوشانند که می توانند تحت تأثیر تشعشعات موج کوتاه ناشی از تخلیه گاز به خوبی بدرخشند. لامپ های فلورسنت تقریباً سه تا چهار برابر مقرون به صرفه تر از لامپ های رشته ای معمولی هستند.

انواع اصلی تشعشعات و منابع ایجاد کننده آنها ذکر شده است. رایج ترین منابع تابش حرارتی هستند.

توزیع انرژی در طیف

در صفحه پشت منشور شکست، رنگ‌های تک رنگ در طیف به ترتیب زیر مرتب شده‌اند: قرمز (که دارای طولانی‌ترین طول موج در بین امواج نور مرئی است (k = 7.6 (10-7 متر و کوچکترین ضریب شکست)، نارنجی، زرد ، سبز، فیروزه ای، آبی و بنفش (دارای کوتاه ترین طول موج در طیف مرئی (f = 4 (10-7 متر و بالاترین ضریب شکست). هیچ یک از منابع نور تک رنگ تولید نمی کنند، یعنی نوری با طول موج کاملاً مشخص. آزمایشات بر روی تجزیه نور به یک طیف با استفاده از یک منشور، و همچنین آزمایشات بر روی تداخل و پراش.

انرژی ای که نور با خود از منبع حمل می کند به روشی معین بر روی امواج تمام طولی که پرتو نور را تشکیل می دهند توزیع می شود. همچنین می توان گفت که انرژی در فرکانس ها توزیع می شود، زیرا یک رابطه ساده بین طول موج و فرکانس وجود دارد: v = c.

چگالی شار تابش الکترومغناطیسی، یا شدت /، توسط انرژی و W قابل انتساب به همه فرکانس ها تعیین می شود. برای مشخص کردن توزیع فرکانس تابش، لازم است کمیت جدید معرفی شود: شدت در واحد بازه فرکانس. این کمیت را چگالی طیفی شدت تابش می نامند.

چگالی شار تابش طیفی را می توان به صورت تجربی یافت. برای انجام این کار، باید از یک منشور برای به دست آوردن طیف تابش، به عنوان مثال، یک قوس الکتریکی استفاده کنید و چگالی شار تابشی را که در فواصل طیفی کوچکی از عرض Av می‌افتد، اندازه‌گیری کنید.

برای تخمین توزیع انرژی نمی توانید به چشم خود تکیه کنید. چشم حساسیت انتخابی به نور دارد: حداکثر حساسیت آن در ناحیه زرد-سبز طیف قرار دارد. بهتر است از خاصیت جسم سیاه برای جذب تقریباً کامل نور با تمام طول موج ها استفاده کنید. در این حالت انرژی تشعشع (یعنی نور) باعث گرم شدن بدن می شود. بنابراین کافی است دمای بدن را اندازه بگیرید و از آن برای قضاوت در مورد میزان انرژی جذب شده در واحد زمان استفاده کنید.

یک دماسنج معمولی برای استفاده موفقیت آمیز در چنین آزمایش هایی بسیار حساس است. برای اندازه گیری دما به ابزارهای حساس تری نیاز است. می توانید یک دماسنج الکتریکی بگیرید که در آن عنصر حساس به شکل یک صفحه فلزی نازک ساخته شده است. این صفحه باید با لایه نازکی از دوده پوشانده شود که تقریباً به طور کامل نور با هر طول موجی را جذب می کند.

صفحه حساس به حرارت دستگاه باید در یک مکان یا مکان دیگر در طیف قرار گیرد. کل طیف مرئی طول l از پرتوهای قرمز تا بنفش با فاصله فرکانسی از vcr تا y f مطابقت دارد. عرض مربوط به یک فاصله کوچک Av. با گرم کردن صفحه سیاه دستگاه می توان چگالی شار تابش را در هر بازه فرکانسی Av قضاوت کرد. با حرکت صفحه در طول طیف، متوجه خواهیم شد که بیشتر انرژی در قسمت قرمز طیف است و نه در زرد-سبز، همانطور که به نظر می رسد.

بر اساس نتایج این آزمایش‌ها، می‌توان منحنی وابستگی چگالی طیفی شدت تابش به فرکانس را ساخت. چگالی طیفی شدت تابش توسط دمای صفحه تعیین می‌شود، و اگر دستگاهی که برای تجزیه نور استفاده می‌شود کالیبره شده باشد، یافتن فرکانس آن دشوار نیست، یعنی اگر مشخص شود که بخش معینی از طیف با چه فرکانسی مطابقت دارد. به.

با ترسیم مقادیر فرکانس‌های مربوط به نقاط میانی بازه‌های Av و در امتداد محور ارتجاعی چگالی طیفی شدت تابش، تعدادی نقطه به دست می‌آوریم که از طریق آنها می‌توان منحنی صاف را رسم کرد. این منحنی نمایشی بصری از توزیع انرژی و قسمت قابل مشاهده از طیف قوس الکتریکی را ارائه می دهد.

ترکیب شیمیایی ماده- مهمترین ویژگی مواد مورد استفاده بشر. بدون دانش دقیق آن، برنامه ریزی با هیچ دقت رضایت بخشی غیرممکن است. فرآیندهای تکنولوژیکیدر تولید صنعتی که در اخیراالزامات برای تعیین ترکیب شیمیایی یک ماده حتی سخت تر شده است: بسیاری از مناطق تولید و فعالیت علمیبه موادی با "خلوص" خاص نیاز دارید - اینها الزامات یک ترکیب دقیق و ثابت و همچنین محدودیت های شدید در مورد وجود ناخالصی های مواد خارجی است. در ارتباط با این روند، روش‌های فزاینده‌ای برای تعیین ترکیب شیمیایی مواد در حال توسعه است. اینها شامل روش تجزیه و تحلیل طیفی است که مطالعه دقیق و سریع شیمی مواد را فراهم می کند.

فانتزی نور

ماهیت آنالیز طیفی

(طیف سنجی) ترکیب شیمیایی مواد را بر اساس توانایی آنها در گسیل و جذب نور مطالعه می کند. مشخص است که هر عنصر شیمیایی فقط یک مشخصه طیف نور از خود را ساطع و جذب می کند، به شرطی که بتوان آن را به حالت گازی کاهش داد.

بر این اساس، می توان وجود این مواد را در یک ماده خاص بر اساس طیف منحصر به فرد آنها تعیین کرد. روش های مدرنتجزیه و تحلیل طیفی امکان تعیین وجود ماده ای با وزن تا یک میلیاردم گرم را در یک نمونه ممکن می کند - نشانگر شدت تابش مسئول این است. منحصر به فرد بودن طیف ساطع شده توسط یک اتم، رابطه عمیق آن را با ساختار فیزیکی مشخص می کند.

نور مرئی تابش از 3,8 *10 -7 قبل از 7,6*10 -7 متر، مسئول رنگ های مختلف است. مواد فقط در حالت برانگیخته می توانند نور ساطع کنند (این حالت با افزایش سطح انرژی داخلی مشخص می شود) در حضور منبع ثابت انرژی.

اتم های ماده با دریافت انرژی اضافی، آن را به صورت نور ساطع می کنند و به حالت انرژی طبیعی خود باز می گردند. این نور ساطع شده توسط اتم ها است که برای تجزیه و تحلیل طیفی استفاده می شود. رایج ترین انواع تابش عبارتند از: تابش حرارتی، الکترولومینسانس، کاتدولومینسانس، نورتابی شیمیایی.

تحلیل طیفی رنگ آمیزی شعله با یون های فلزی

انواع آنالیز طیفی

طیف سنجی گسیلی و جذبی وجود دارد. روش طیف‌سنجی انتشار بر اساس ویژگی‌های عناصر برای انتشار نور است. برای برانگیختن اتم های یک ماده، از گرمایش با دمای بالا برابر با چند صد یا حتی هزاران درجه استفاده می شود - برای این، نمونه ای از ماده در شعله یا در میدان تخلیه های الکتریکی قوی قرار می گیرد. تحت نفوذ بالاترین دمامولکول های یک ماده به اتم تقسیم می شوند.

اتم ها با دریافت انرژی اضافی، آن را به شکل کوانتوم های نوری با طول موج های مختلف منتشر می کنند که توسط دستگاه های طیفی ثبت می شود - دستگاه هایی که به صورت بصری طیف نور حاصل را به تصویر می کشند. دستگاه های طیفی همچنین به عنوان یک عنصر جداکننده سیستم طیف سنجی عمل می کنند، زیرا شار نور از تمام مواد موجود در نمونه خلاصه می شود و وظایف آن شامل تقسیم کل آرایه نور به طیف عناصر منفرد و تعیین شدت آنها است. در آینده امکان نتیجه گیری در مورد مقدار عنصر موجود در جرم کل مواد را فراهم می کند.

• بسته به روش های مشاهده و ضبط طیف، ابزارهای طیفی متمایز می شوند: طیف نگار و طیف سنجی. اولی طیف را روی فیلم عکاسی ضبط می کند و دومی امکان مشاهده طیف را برای مشاهده مستقیم توسط یک فرد از طریق دامنه های لکه بینی خاص ممکن می کند. برای تعیین ابعاد، از میکروسکوپ های تخصصی استفاده می شود که امکان تعیین طول موج را با دقت بالا فراهم می کند.
• هنگامی که طیف نور ثبت شد، تحت آنالیز دقیق قرار می گیرد. امواج با طول معین و موقعیت آنها در طیف مشخص می شود. در مرحله بعد، بین موقعیت آنها و تعلق آنها به مواد مورد نظر همبستگی ایجاد می شود. این کار با مقایسه داده های موقعیت موج با اطلاعات موجود در جداول روش شناختی که طول موج ها و طیف های معمولی عناصر شیمیایی را نشان می دهد، انجام می شود.
• طیف‌سنجی جذبی مشابه طیف‌سنجی گسیلی انجام می‌شود. در این حالت ماده بین منبع نور و دستگاه طیفی قرار می گیرد. با عبور از مواد تجزیه و تحلیل شده، نور ساطع شده با "نیز" (خطوط جذب) در طول موج های خاص به دستگاه طیفی می رسد - آنها طیف جذب شده ماده مورد مطالعه را تشکیل می دهند. توالی بیشتر مطالعه برای فرآیند طیف‌سنجی انتشار بالا مشابه است.

باز کردن تحلیل طیفی

اهمیت طیف سنجی برای علم

تجزیه و تحلیل طیفی به بشر اجازه داده است تا چندین عنصر را کشف کند که با روش های سنتی ثبت مواد شیمیایی قابل تعیین نیستند. اینها عناصری مانند روبیدیم، سزیم، هلیوم (با استفاده از طیف سنجی خورشید - مدتها قبل از کشف آن در زمین کشف شد)، ایندیم، گالیوم و غیره هستند. خطوط این عناصر در طیف انتشار گازها شناسایی شد و در زمان مطالعه آنها غیرقابل شناسایی بود.

مشخص شد که اینها عناصر جدید و ناشناخته بودند. طیف سنجی تأثیر جدی در شکل گیری نوع فعلی صنعت متالورژی و مهندسی مکانیک، صنعت هسته ای، کشاورزی، جایی که به یکی از ابزارهای اصلی برای تجزیه و تحلیل سیستماتیک تبدیل شد.

طیف سنجی اهمیت زیادی در اخترفیزیک پیدا کرده است.

برانگیختن یک جهش عظیم در درک ساختار جهان و تأیید این واقعیت که هر چیزی که وجود دارد از همان عناصر تشکیل شده است که از جمله موارد دیگر در زمین فراوان است. امروزه، روش تجزیه و تحلیل طیفی به دانشمندان اجازه می دهد تا ترکیب شیمیایی ستارگان، سحابی ها، سیارات و کهکشان های واقع در میلیاردها کیلومتری زمین را تعیین کنند - این اجرام، به طور طبیعی، به دلیل فاصله زیاد، برای روش های تحلیل مستقیم قابل دسترسی نیستند.

با استفاده از روش طیف سنجی جذبی می توان اجرام فضایی دوردست را که تشعشع خاص خود را ندارند مورد مطالعه قرار داد. این دانش به شما اجازه می دهد که ایجاد کنید مهمترین ویژگی هااشیاء فضایی: فشار، دما، ویژگی‌های ساختاری و موارد دیگر.